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一、環(huán)境與硬件準(zhǔn)備
1. 環(huán)境控制
溫度：20–25℃，波動(dòng)≤±1℃；濕度：40%–60%，避免結(jié)露。
遠(yuǎn)離振動(dòng)源（如離心機(jī)、風(fēng)機(jī)）、強(qiáng)電磁場(chǎng)與直吹氣流，臺(tái)面穩(wěn)固防滑，機(jī)械泵獨(dú)立放置，避免與儀器接觸傳振。
電源：配 UPS 防斷電；主斷路器置On，電子服務(wù)開(kāi)關(guān)設(shè)Operating ModeThermo Fisher。
2. 氣體與真空
氮?dú)猓杭兌取?9.999%，壓力 800±30 kPa（8±0.3 bar），每日檢漏，鋼瓶留余壓≥500 kPa。
真空啟動(dòng)：開(kāi)機(jī)抽真空≥2 小時(shí)，UHV 低于 10?? mbar；Bakeout（12 小時(shí)）后，F(xiàn)T 分析器穩(wěn)定≥8 小時(shí)，真空達(dá) 10?1? mbar 級(jí)再測(cè)試。
頻繁開(kāi)關(guān)機(jī)：短期（1–3 天）保持真空；長(zhǎng)期（>1 周）關(guān)機(jī)需按規(guī)程放空，保護(hù)渦輪泵。
二、開(kāi)機(jī)與校準(zhǔn)（數(shù)據(jù)準(zhǔn)確核心）
1. 開(kāi)機(jī)流程
上電后啟動(dòng)系統(tǒng)，機(jī)械泵→渦輪泵→真空建立；斷電恢復(fù)后若已放空，需重新 Bakeout。
進(jìn)入On 模式至少 90 分鐘后再校準(zhǔn)，避免直接從 Off 模式校準(zhǔn)Thermo Fisher。
2. 校準(zhǔn)要求
日常：每日做質(zhì)量校準(zhǔn)；受控環(huán)境可每周 1 次；確保 24 小時(shí)內(nèi)質(zhì)量偏差＜3 ppm（外標(biāo)）、1 ppm（內(nèi)標(biāo)，鎖質(zhì)量）Thermo Fisher Scientific。
月度：系統(tǒng)校準(zhǔn)（含四極桿隔離質(zhì)量與分辨率）Thermo Fisher Scientific。
調(diào)諧合格指標(biāo)：
正離子：NL＞1.0e8、IT＜5 ms，特征峰（m/z 195、524、922–1822）清晰。
負(fù)離子：NL＞1.0e8、IT＜5 ms，特征峰（m/z 265、514、1280–1780）清晰Thermo Fisher。
TIC 波動(dòng)＜10%（穩(wěn)定噴霧關(guān)鍵）Thermo Fisher Scientific。
3. 校準(zhǔn)操作
正 / 負(fù)離子模式分別用對(duì)應(yīng)校準(zhǔn)液（賽默飛貨號(hào) 88323/88324），以 5 μL/min 輸注，確認(rèn)噴霧穩(wěn)定再執(zhí)行Thermo Fisher。
校準(zhǔn)后用Evaluate 功能驗(yàn)證，不合格需重復(fù)校準(zhǔn)Thermo Fisher。
三、樣品與進(jìn)樣規(guī)范
1. 樣品制備
濃度：?jiǎn)螛悠贰?0 μg/mL，過(guò)高易污染離子源。
溶劑：優(yōu)選色譜級(jí)甲醇 / 水；難溶物先用二氯甲烷等溶解，再用甲醇 / 水稀釋；禁用強(qiáng)酸強(qiáng)堿、難揮發(fā)溶劑（如 DMSO、DMF、表面活性劑）。
過(guò)濾：配置后經(jīng) 0.22 μm 濾膜過(guò)濾，去除不溶物。
體積：樣品瓶體積≥0.5 mL；低于 0.5 mL 需用內(nèi)插管，避免空針。
2. 進(jìn)樣操作
使用匹配規(guī)格樣品瓶、瓶蓋與預(yù)切割墊，避免損壞進(jìn)樣針；瓶蓋適度擰緊，過(guò)緊易引發(fā)負(fù)壓空針。
進(jìn)樣前檢查管路無(wú)氣泡、無(wú)漏液，流速與梯度符合方法要求。
四、方法與參數(shù)設(shè)置
1. 基礎(chǔ)參數(shù)
掃描模式：根據(jù)需求選 Full MS、SIM、AIF-MS/MS 等；分辨率設(shè) 35,000 及以上時(shí)，正負(fù)掃描循環(huán)約 1 秒Thermo Fisher Scientific。
AGC 目標(biāo)：過(guò)高易導(dǎo)致空間電荷 / 聚束效應(yīng)，過(guò)低則靈敏度下降；參考默認(rèn)模板，按需微調(diào)Thermo Fisher Scientific。
注射時(shí)間（IT）：與 AGC 聯(lián)動(dòng)，避免過(guò)長(zhǎng)導(dǎo)致污染或信號(hào)飽和。
極性切換：支持，切換時(shí)間約 250 ms；正負(fù)同時(shí)掃描時(shí)，需匹配循環(huán)時(shí)間需求Thermo Fisher Scientific。
2. 離子源設(shè)置（H-ESI 為例）
鞘氣（Sheath Gas）：正離子 5–10，負(fù)離子 7–12；輔助氣（Aux Gas）正離子 2、負(fù)離子適量，以 TIC 穩(wěn)定為準(zhǔn)Thermo Fisher Scientific。
噴霧電壓：正離子約 4 kV，噴霧電流～0.9 μA；毛細(xì)管溫度 320℃，S-lens RF 水平 50（參考值，按需優(yōu)化）Thermo Fisher。
離子傳輸管（ITT）：根據(jù)污染頻率更換，信號(hào)下降 / 背景升高 / 源壓異常時(shí)及時(shí)清潔或更換Thermo Fisher Scientific。
五、日常維護(hù)與污染控制
1. 日常清潔
每日：清潔離子源腔體、噴霧針、樣品盤(pán)；檢查毛細(xì)管入口無(wú)堵塞。
每周：清潔樣品瓶架、進(jìn)樣針；檢查氣路密封。
離子源清潔：取下腔體、加熱模塊、毛細(xì)管，用 50% 甲醇水超聲 15 分鐘，晾干后安裝。
2. 定期維護(hù)
| 周期 | 維護(hù)內(nèi)容 |
|---|---|
| 6–12 個(gè)月 | 更換機(jī)械泵油（用原裝油，油位在刻度線間；不同品牌油需新油沖洗），清潔泵濾網(wǎng)，檢查 密封 |
| 每 2000–300 樣品 / 年度 | 深度清潔離子光學(xué)部件（透鏡、多極桿），檢查電子倍增器（增益下降明顯時(shí)更換） |
| 年度 | 2 次專業(yè)保養(yǎng)（離子源 / 透鏡 / 傳輸桿清洗、真空系統(tǒng)檢查、液相校準(zhǔn)、電氣檢測(cè)） |
六、關(guān)機(jī)與數(shù)據(jù)管理
1. 關(guān)機(jī)規(guī)范
分析結(jié)束：推薦留Standby 模式，不直接關(guān)機(jī)，保障下次質(zhì)譜精度Thermo Fisher。
長(zhǎng)期關(guān)機(jī)：按規(guī)程放空真空，關(guān)閉氮?dú)馀c電源，做好儀器防塵保護(hù)。
2. 數(shù)據(jù)安全
數(shù)據(jù)存至課題組專屬文件夾，避免覆蓋；U 盤(pán)拷貝前先格式化，防止病毒或格式?jīng)_突。
原始文件保留，定期備份，命名規(guī)范（含日期、樣品、批次）。
七、安全與應(yīng)急
高壓風(fēng)險(xiǎn)：操作時(shí)禁止觸碰離子源、高壓接口；維護(hù)前斷電并釋放靜電。
真空泄漏：若 Tune 顯示壓力異常，立即停機(jī)檢漏，嚴(yán)禁帶壓操作。
污染應(yīng)急：信號(hào)驟降 / 背景升高時(shí)，優(yōu)先清潔離子源與 ITT；必要時(shí)聯(lián)系賽默飛工程師。
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