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一、核心原理與適用范圍

• 原理：高能 X 射線激發(fā)樣品原子，Cd 原子發(fā)射特征能量熒光（約 3.13 keV），通過(guò)能量與強(qiáng)度定性、定量。

• 適用：各類(lèi)塑膠（ABS、PE、PP、PVC 等）、橡膠、涂料、油墨；滿足RoHS（Cd≤100 ppm）、中國(guó) RoHS 2.0、GB/T 26125等標(biāo)準(zhǔn)。

• 性能：Cd 檢出限約4.7–10 ppm，測(cè)試時(shí)間60–300 秒 / 樣，無(wú)需化學(xué)前處理。

二、儀器型號(hào)與配置（島津主流機(jī)型）

• EDX-7200/8000：高分辨率 SDD 檢測(cè)器，適合高精度定量與復(fù)雜基體。

• EDX-LE/LE Plus：電子制冷、無(wú)液氮，專(zhuān)為 RoHS/ELV 快速篩查設(shè)計(jì)。

• 關(guān)鍵配置：

• 管壓：50 kV（Cd 激發(fā)）

• 濾光片：Al/Cu 復(fù)合濾片（降低背景、提升 Cd 峰信噪比）

• 準(zhǔn)直器：φ3 mm/φ10 mm（依樣品大小選擇）

• 環(huán)境：空氣氛圍（塑膠 Cd 檢測(cè)無(wú)需抽真空）

三、樣品制備（塑膠 Cd 檢測(cè)關(guān)鍵）

1. 樣品要求

• 厚度：≥5 mm（避免 X 射線穿透不足導(dǎo)致結(jié)果偏低）

• 表面：平整、無(wú)油污、無(wú)涂層；涂層需剝離或單獨(dú)測(cè)試

• 尺寸：≤儀器樣品腔（EDX-7200 約370×320×155 mm）

2. 制樣方法

• 塊狀：直接放入樣品杯，底部鋪滿、無(wú)空隙

• 顆粒 / 粉末：壓片（10–15 MPa）或裝入樣品杯壓實(shí)，保證均勻性

• 薄膜 / 薄片：多層疊加至≥5 mm，或用空白塑膠基底襯墊

四、檢測(cè)方法（兩種模式）

1. 快速篩查（無(wú)標(biāo)樣 FP 法，適合批量初篩）

• 步驟：

1. 開(kāi)機(jī)預(yù)熱30 min，執(zhí)行能量校準(zhǔn)與漂移校正

2. 選擇塑膠基體、RoHS/Cd 分析方法

3. 放入樣品，設(shè)置測(cè)試時(shí)間100–180 s

4. 運(yùn)行，儀器自動(dòng)定性 + FP 法定量

• 判定：

• <70 ppm：合格（RoHS 閾值 100 ppm，留安全余量）

• 70–100 ppm：可疑，需復(fù)測(cè)或用標(biāo)準(zhǔn)曲線法驗(yàn)證

• >100 ppm：不合格，需進(jìn)一步化學(xué)法（AAS/ICP）確證

2. 準(zhǔn)確定量（標(biāo)準(zhǔn)曲線法，適合結(jié)果復(fù)核）

• 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：ERM-EC680/681k、NIST SRM 2584 等塑膠基體 Cd 標(biāo)準(zhǔn)品

• 曲線建立：

• 濃度點(diǎn)：0、50、100、250、500、1000 ppm（覆蓋 RoHS 范圍）

• 擬合：線性 / 二次擬合，相關(guān)系數(shù)R2≥0.995

• 測(cè)試：同篩查流程，用標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算結(jié)果，** 回收率 90–110%** 為合格

五、干擾與校正（塑膠 Cd 檢測(cè)常見(jiàn)問(wèn)題）

1. 譜線重疊干擾

• 用Cd Kα (3.13 keV) 為主峰，Cd Kβ (3.32 keV) 復(fù)核

• 儀器軟件開(kāi)啟譜線剝離 /deconvolution功能

• 高 Br/Pb 樣品，適當(dāng)延長(zhǎng)測(cè)試時(shí)間（200–300 s）

• 主要干擾：Pb (Lα 2.42 keV)、Br (Kα 1.49 keV)、Sn、Sb

• 對(duì)策：

2. 基體效應(yīng)（吸收 / 增強(qiáng)）

• 用基本參數(shù)法（FP） 自動(dòng)校正

• 標(biāo)準(zhǔn)樣品與待測(cè)樣品基體匹配（同為 PP/ABS 等）

• 保證樣品厚度≥飽和厚度（塑膠約5–10 mm）

• 高填充劑（CaCO?、TiO?）會(huì)吸收 Cd 熒光，導(dǎo)致結(jié)果偏低

• 對(duì)策：

六、質(zhì)量控制與合規(guī)要點(diǎn)

1. 日常質(zhì)控

• 每批次測(cè)試前用質(zhì)控樣（如 50 ppm Cd 塑膠） 核查，誤差≤±10%

• 每日做能量校準(zhǔn)，每周做漂移校正

• 樣品平行測(cè)試 2 次，RSD≤5%

2. 合規(guī)文件

• 記錄：儀器日志、校準(zhǔn)記錄、樣品信息、測(cè)試數(shù)據(jù)、質(zhì)控結(jié)果

• 報(bào)告：包含樣品信息、方法、儀器型號(hào)、測(cè)試條件、結(jié)果、判定依據(jù)

• 標(biāo)準(zhǔn)：遵循GB/T 26125-2011、IEC 62321、RoHS 2.0

七、常見(jiàn)問(wèn)題與解決

• 結(jié)果偏低：樣品太薄、表面有涂層、基體吸收強(qiáng) → 加厚樣品、去涂層、FP 校正

• 峰形差、信噪比低：測(cè)試時(shí)間短、濾光片不當(dāng) → 延長(zhǎng)時(shí)間、更換 Al/Cu 濾片

• 重復(fù)性差：樣品不均勻、放置不穩(wěn) → 壓片 / 壓實(shí)、固定樣品位置

八、與化學(xué)法對(duì)比（EDX 優(yōu)勢(shì)）

• EDX：無(wú)損、快速（1–5 min）、多元素同步、無(wú)需前處理、成本低；適合篩查

• AAS/ICP：破壞性、前處理復(fù)雜（消解）、耗時(shí)（數(shù)小時(shí)）、精度更高；適合確證

• 建議流程：EDX 初篩 → 超標(biāo) / 可疑 → AAS/ICP 確證

九、島津 EDX 塑膠 Cd 檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)操作流程（SOP）

1. 儀器準(zhǔn)備：開(kāi)機(jī)預(yù)熱、能量校準(zhǔn)、漂移校正

2. 樣品制備：平整、厚度≥5 mm、無(wú)油污

3. 方法選擇：篩查用 FP 法，準(zhǔn)確定量用標(biāo)準(zhǔn)曲線法

4. 測(cè)試：放入樣品，設(shè)置時(shí)間 100–180 s，運(yùn)行

5. 結(jié)果判定：<70 ppm 合格，70–100 ppm 復(fù)測(cè)，>100 ppm 化學(xué)法確證

6. 記錄與報(bào)告：完整記錄，出具合規(guī)報(bào)告

   
   

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