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一、樣品準(zhǔn)備與坩堝選擇（結(jié)果準(zhǔn)確的基礎(chǔ)）

二、儀器校準(zhǔn)與開機(jī)準(zhǔn)備（數(shù)據(jù)可靠的前提）

          環(huán)境與電源：室溫20–25℃、濕度 **<60%，無振動(dòng)、氣流擾動(dòng)；電源接地良好，預(yù)熱≥30 分鐘 ** 至天平與溫度系統(tǒng)穩(wěn)定。

1. 氣體與氣路：檢查氣瓶余壓充足，用檢漏液確認(rèn)氣路無泄漏；MFC 校準(zhǔn) **<±2%，常用流量**50–100mL/min**（>800℃建議100mL/min**）；氣氛切換前通氣5–10 分鐘置換殘留氣體。

2. 校準(zhǔn)周期與方法：

• 質(zhì)量校準(zhǔn)：每月 1 次（不常用則每次使用前），用標(biāo)準(zhǔn)砝碼 (10mg/50mg) 校準(zhǔn)。

• 溫度校準(zhǔn)：每季度 1 次，用銦、鋅等標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。

• 基線校準(zhǔn)：每次更換坩堝 / 氣氛 / 溫度程序后，空坩堝條件下測(cè)試，確保無漂移與噪聲。

三、實(shí)驗(yàn)參數(shù)設(shè)置（避免誤操作與曲線異常）

1. 溫度程序：

• 終止溫度 **≤儀器 / 坩堝耐受溫度 **（如鋁坩堝≤600℃），嚴(yán)禁超溫。

• 升溫速率5–20℃/min（過快熱滯后，過慢效率低）；恒溫段確保質(zhì)量穩(wěn)定后再升溫。

2. 載氣控制：

• 惰性氣（N?/Ar）防氧化，反應(yīng)氣（空氣 / O?）用于氧化研究；禁用氫氣等爆炸性氣體。

• 流量過低導(dǎo)致分解產(chǎn)物滯留，過高使天平浮力波動(dòng)；切換時(shí)先關(guān)舊氣、再通新氣置換后再升溫。

3. 軟件與數(shù)據(jù)：實(shí)驗(yàn)前確認(rèn)軟件連接正常、保存路徑正確，避免數(shù)據(jù)丟失；記錄樣品編號(hào)、坩堝類型、氣氛、升溫速率等關(guān)鍵參數(shù)。

四、實(shí)驗(yàn)過程監(jiān)控（及時(shí)處置異常）

1. 實(shí)時(shí)觀察 TG 曲線：臺(tái)階異?；蛸|(zhì)量驟降（非預(yù)期），多為樣品飛濺、坩堝掉落或氣體泄漏，應(yīng)緊急暫停，降溫后檢查樣品與氣路。

2. 異常聲響 / 異味：高溫時(shí)異響或焦味，立即停止升溫，待冷卻后檢查樣品是否與坩堝反應(yīng)、爐內(nèi)是否有污染物。

3. 禁止操作：實(shí)驗(yàn)中嚴(yán)禁打開爐蓋（防燙傷與氧化）、觸碰高溫部件（爐體、樣品池）、晃動(dòng)工作臺(tái)；爐體移動(dòng)時(shí)遠(yuǎn)離其路徑。

4. 降溫規(guī)范：溫度 **<200℃**方可降下爐體加速冷卻；**>200℃** 嚴(yán)禁降爐，防止?fàn)t體氧化與損壞。

五、安全操作紅線（人員與儀器雙保護(hù)）

1. 個(gè)人防護(hù)：高溫 / 有毒樣品在通風(fēng)櫥操作，佩戴耐高溫手套、護(hù)目鏡與口罩；處理含硫 / 氟 / 鹵素樣品時(shí)加強(qiáng)防護(hù)，避免吸入分解產(chǎn)物。

2. 氣體安全：O?可用作吹掃氣，但爐體必須清潔無烴類殘留以防燃燒；廢氣需經(jīng)通風(fēng)櫥有效排出。

3. 機(jī)械與高溫：爐體移動(dòng)時(shí)遠(yuǎn)離其路徑，防止夾傷；避免接觸高溫爐體與樣品桿，防止?fàn)C傷。

4. 緊急情況：配備消防器材、洗眼器與緊急淋??；遇停電 / 漏氣 / 火災(zāi)，立即切斷電源與氣源，按預(yù)案處置。

六、維護(hù)保養(yǎng)（延長(zhǎng)壽命與穩(wěn)定運(yùn)行）

1. 測(cè)試后清潔：爐溫降至 **<100℃** 再開蓋，清理樣品臺(tái)與爐膛殘留物；坩堝與掛鉤用酒精擦拭，必要時(shí)超聲清洗，干燥備用。

2. 定期維護(hù)：每月檢查氣體過濾器防堵塞；每季度清潔爐蓋、排氣管與支架桿；每年進(jìn)行全面氣路與加熱系統(tǒng)檢修。

3. 長(zhǎng)期存放：儀器斷電、排空氣體，密封防塵；天平側(cè)加保護(hù)海綿防止掛絲損壞。

七、常見異常與快速排查

總結(jié)