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氣相色譜儀 GC 維護(hù)指南

點(diǎn)擊次數(shù)：145 更新時(shí)間：2025-11-25

氣相色譜儀（GC）的穩(wěn)定運(yùn)行依賴規(guī)范的日常維護(hù)，核心目標(biāo)是減少基線噪聲、避免峰形異常、延長核心部件壽命、保證檢測(cè)準(zhǔn)確性。維護(hù)需覆蓋 “樣品前處理→進(jìn)樣系統(tǒng)→柱系統(tǒng)→檢測(cè)器→輔助系統(tǒng)" 全流程，結(jié)合定期巡檢與按需維護(hù)，以下是詳細(xì)操作規(guī)范：

一、日常維護(hù)（每日 / 每次實(shí)驗(yàn)后，高頻低強(qiáng)度）

日常維護(hù)是預(yù)防故障的關(guān)鍵，重點(diǎn)清除即時(shí)污染，避免雜質(zhì)累積。

1. 樣品前處理系統(tǒng)（源頭控污）

樣品過濾：必須通過 0.22~0.45μm 有機(jī)相 / 水相濾膜過濾，去除顆粒物（防止堵塞進(jìn)樣針、襯管）；
樣品凈化：復(fù)雜樣品（如基質(zhì)含油脂、蛋白）需經(jīng)萃取、固相萃?。⊿PE）或衍生化處理，避免高沸點(diǎn)雜質(zhì)殘留；
進(jìn)樣瓶與瓶蓋：使用干凈無殘留的色譜級(jí)進(jìn)樣瓶，一次性瓶蓋需檢查隔墊完整性（避免漏氣或碎屑掉入樣品），重復(fù)使用的進(jìn)樣瓶需用甲醇 / 乙腈超聲清洗 3 次以上，烘干后使用。

2. 進(jìn)樣系統(tǒng)（最易污染，核心維護(hù)點(diǎn)）

進(jìn)樣系統(tǒng)包括進(jìn)樣針、襯管、隔墊、分流平板，污染會(huì)導(dǎo)致峰拖尾、分叉、保留時(shí)間漂移。

進(jìn)樣針：

每次實(shí)驗(yàn)后，用樣品溶劑（如甲醇、正己烷）沖洗 5~10 次（吸滿后排出），避免樣品殘留；
每周檢查針尖是否彎曲、堵塞：若吸液不暢，可用細(xì)鋼絲通針（禁止用力過猛），或用超聲清洗儀（50% 甲醇水溶液）清洗 10 分鐘；
損壞后及時(shí)更換（針尖彎曲、漏液會(huì)導(dǎo)致進(jìn)樣量不準(zhǔn)確）。

隔墊：

每日實(shí)驗(yàn)前檢查，每進(jìn)樣 100~200 次或發(fā)現(xiàn)以下情況時(shí)更換：基線波動(dòng)大、進(jìn)樣時(shí)壓力異常、隔墊碎屑掉入襯管；
更換時(shí)確保隔墊型號(hào)匹配（如耐高溫隔墊用于高溫程序升溫），安裝時(shí)松緊適度（過緊導(dǎo)致進(jìn)樣阻力大，過松漏氣）。

襯管：

每次實(shí)驗(yàn)后觀察襯管內(nèi)是否有積碳、油污（可拆下來對(duì)著光看），每進(jìn)樣 50~100 次或峰形異常時(shí)清洗 / 更換；
清洗方法：用甲醇 + 正己烷（1:1）超聲清洗 15 分鐘，烘干后，若襯管內(nèi)有石英棉，需更換新石英棉（填充量適中，避免吸附樣品）；
注意：高活性樣品（如酸性、堿性物質(zhì)）需使用去活襯管，避免樣品吸附。

分流平板：

每 1~2 個(gè)月或分流比異常時(shí)拆卸清洗：用丙酮或甲醇超聲清洗 10 分鐘，烘干后安裝（安裝時(shí)確保密封良好，避免漏氣）。

3. 柱系統(tǒng)（分離核心，防堵塞防老化）

柱溫控制：實(shí)驗(yàn)后需將柱溫降至 50℃以下再關(guān)機(jī)（避免固定相高溫老化），禁止超過色譜柱最高使用溫度（如 DB-5 柱最高 325℃）；
柱前壓檢查：開機(jī)后觀察柱前壓是否穩(wěn)定（波動(dòng)≤0.01MPa），若壓力異常升高，可能是色譜柱入口堵塞，需截去柱前端 1~2cm（用色譜柱切割器垂直切割，避免毛刺）；
樣品適配：避免高沸點(diǎn)、強(qiáng)極性樣品直接進(jìn)樣（如未衍生化的脂肪酸），防止固定相污染；若需分析，需在進(jìn)樣口加裝保護(hù)柱（定期更換保護(hù)柱前端）；
定期老化：每使用 100 次或基線噪聲增大時(shí)，進(jìn)行柱老化：載氣流量保持正常，柱溫從 50℃程序升溫至柱最高使用溫度的 80%，恒溫 2~4 小時(shí)（老化時(shí)斷開檢測(cè)器，避免污染檢測(cè)器）。

4. 檢測(cè)器（信號(hào)核心，按類型維護(hù)）

不同檢測(cè)器維護(hù)重點(diǎn)不同，核心是 “防污染、保靈敏度"：

檢測(cè)器類型	日常維護(hù)要點(diǎn)	定期維護(hù)（每周 / 每月）
FID（氫火焰離子化檢測(cè)器）	1. 實(shí)驗(yàn)后保持氫氣、空氣流通 5~10 分鐘，燒盡殘留污染物； 2. 觀察火焰是否穩(wěn)定（藍(lán)色火焰，高度適中）； 3. 避免無機(jī)鹽、高沸點(diǎn)物質(zhì)進(jìn)入（會(huì)沉積在收集極）	每月：拆卸收集極、噴嘴，用甲醇 + 丙酮超聲清洗 15 分鐘，烘干后安裝；檢查點(diǎn)火線圈是否氧化（氧化后更換）
TCD（熱導(dǎo)檢測(cè)器）	1. 嚴(yán)禁無載氣時(shí)通電（會(huì)燒毀熱絲）； 2. 載氣需高純度（≥99.999%），避免氧氣、水分進(jìn)入； 3. 樣品中避免含腐蝕性物質(zhì)（如 HCl）	每 2 個(gè)月：檢查熱絲阻值（與新熱絲對(duì)比，偏差＞10% 需更換）；用載氣吹掃檢測(cè)器 1~2 小時(shí)，清除殘留
ECD（電子捕獲檢測(cè)器）	1. 載氣（N?或 Ar-CH?）純度≥99.999%，需加裝脫氧管、脫水管； 2. 避免樣品中含氧量高的物質(zhì)（如醇類、酮類），防止 ECD 活性下降	每月：用正己烷沖洗檢測(cè)器入口，老化檢測(cè)器（柱溫 150℃，檢測(cè)器溫度 250℃，載氣吹掃 2 小時(shí)）；檢查放射源是否泄漏（專業(yè)人員操作）
FPD（火焰光度檢測(cè)器）	1. 實(shí)驗(yàn)后用氫氣 + 空氣燒盡檢測(cè)器內(nèi)殘留硫、磷化合物； 2. 避免樣品中含高濃度有機(jī)硫、磷（會(huì)沉積在濾光片）	每 1~2 個(gè)月：拆卸濾光片、燃燒頭，用甲醇清洗后烘干；檢查光電倍增管靈敏度（若響應(yīng)值下降 30% 以上，需更換）

5. 輔助系統(tǒng)（載氣、氣源、管路）

載氣與氣源：

載氣（N?、He、H?）純度≥99.999%，定期更換鋼瓶（壓力低于 0.5MPa 時(shí)更換，避免瓶底雜質(zhì)進(jìn)入儀器）；
加裝氣體凈化器（脫氧、脫水、脫烴），每 3~6 個(gè)月更換凈化器填料（觀察填料顏色變化，如脫水填料變粉紅需更換）；

管路檢查：每周檢查氣路管路、接頭是否漏氣（用肥皂水涂抹接頭，無氣泡為正常）；
廢液與清潔：及時(shí)清理進(jìn)樣口下方的廢液瓶（避免廢液溢出污染儀器）；用無塵布擦拭儀器表面，保持整潔。

二、定期維護(hù)（每周 / 每月 / 每季度，中強(qiáng)度深度維護(hù)）

1. 每周維護(hù)

全面檢查氣路密封性（重點(diǎn)是進(jìn)樣口、色譜柱接頭、檢測(cè)器接口）；
清洗進(jìn)樣針（超聲清洗），檢查隔墊磨損情況；
清理儀器內(nèi)部灰塵（用吹風(fēng)機(jī)冷風(fēng)吹掃，禁止用濕布擦拭電路板）。

2. 每月維護(hù)

更換進(jìn)樣口隔墊、襯管（或清洗襯管）；
清洗檢測(cè)器關(guān)鍵部件（如 FID 收集極、ECD 噴嘴）；
檢查色譜柱固定相流失情況（通過基線噪聲、響應(yīng)值判斷，若流失嚴(yán)重需更換色譜柱）；
校準(zhǔn)進(jìn)樣量準(zhǔn)確性（用標(biāo)準(zhǔn)樣品對(duì)比峰面積，偏差＞5% 需檢修進(jìn)樣針或進(jìn)樣系統(tǒng)）。

3. 每季度維護(hù)

更換氣體凈化器填料；
檢查色譜柱接頭密封墊（如石墨墊，老化后更換，避免漏氣）；
校準(zhǔn)檢測(cè)器靈敏度（用標(biāo)準(zhǔn)品繪制校準(zhǔn)曲線，若線性相關(guān)系數(shù)＜0.995 需維護(hù)檢測(cè)器）；
檢查柱溫箱風(fēng)扇、加熱模塊是否正常（確保溫度均勻性，偏差≤±0.5℃）；
備份儀器方法參數(shù)（避免誤操作丟失）。

4. 每年維護(hù)（建議專業(yè)工程師上門）

全面拆解清洗進(jìn)樣系統(tǒng)（分流閥、進(jìn)樣口腔體）；
檢測(cè)檢測(cè)器性能（如 ECD 放射源強(qiáng)度、FPD 光電倍增管壽命）；
校準(zhǔn)儀器壓力傳感器、流量傳感器（確保壓力 / 流量準(zhǔn)確性）；
檢查儀器電路系統(tǒng)（主板、電源模塊），清理散熱風(fēng)扇灰塵。

三、常見故障與維護(hù)對(duì)應(yīng)表

故障現(xiàn)象	可能原因	維護(hù)措施
基線噪聲大	1. 進(jìn)樣口污染（襯管、隔墊）； 2. 色譜柱老化； 3. 檢測(cè)器污染； 4. 載氣不純	1. 更換襯管、隔墊； 2. 老化或更換色譜柱； 3. 清洗檢測(cè)器； 4. 更換載氣，檢查凈化器
峰拖尾 / 分叉	1. 進(jìn)樣口襯管污染 / 石英棉失效； 2. 色譜柱入口堵塞； 3. 色譜柱固定相流失； 4. 分流比異常	1. 清洗 / 更換襯管，更換石英棉； 2. 截去色譜柱前端 1~2cm； 3. 老化或更換色譜柱； 4. 檢查分流閥，校準(zhǔn)分流比
保留時(shí)間漂移	1. 柱溫不穩(wěn)定； 2. 載氣流量 / 壓力波動(dòng)； 3. 色譜柱污染； 4. 進(jìn)樣口漏氣	1. 檢查柱溫箱加熱模塊； 2. 校準(zhǔn)流量 / 壓力傳感器，檢查氣路漏氣； 3. 老化色譜柱； 4. 檢查進(jìn)樣口接頭密封墊
無峰響應(yīng)	1. 檢測(cè)器未點(diǎn)火（FID/FPD）； 2. 進(jìn)樣針堵塞 / 漏液； 3. 色譜柱斷裂； 4. 檢測(cè)器故障	1. 檢查氫氣、空氣流量，重新點(diǎn)火； 2. 清洗 / 更換進(jìn)樣針； 3. 檢查色譜柱是否斷裂，更換色譜柱； 4. 檢修檢測(cè)器（如熱絲、光電倍增管）
壓力異常升高	1. 襯管堵塞； 2. 色譜柱入口堵塞； 3. 檢測(cè)器噴嘴堵塞	1. 更換襯管； 2. 截去色譜柱前端； 3. 清洗檢測(cè)器噴嘴

四、維護(hù)安全注意事項(xiàng)

氣源安全：氫氣（易燃易爆）需單獨(dú)存放，遠(yuǎn)離火源；鋼瓶壓力不得超過儀器額定壓力，更換鋼瓶時(shí)先關(guān)閉總閥，排空管路殘壓再連接；
高溫防護(hù)：柱溫箱、進(jìn)樣口、檢測(cè)器溫度較高，維護(hù)時(shí)需等待降溫至 50℃以下，避免燙傷；
檢測(cè)器安全：ECD 含放射源，維護(hù)時(shí)禁止拆卸放射源部件，需由專業(yè)人員操作；FID 點(diǎn)火時(shí)確保通風(fēng)良好，避免氫氣泄漏；
電路安全：維護(hù)電路部分時(shí)需關(guān)閉儀器電源，拔掉插頭，避免觸電；禁止用濕布擦拭電路板；
溶劑安全：清洗部件時(shí)使用色譜級(jí)溶劑（如甲醇、丙酮），在通風(fēng)櫥內(nèi)操作，避免溶劑揮發(fā)中毒。

五、維護(hù)記錄與臺(tái)賬

建立儀器維護(hù)臺(tái)賬，記錄以下信息，便于追溯故障原因和部件壽命：

維護(hù)日期、維護(hù)人員；
維護(hù)項(xiàng)目（如更換隔墊、清洗 FID 收集極）；
部件型號(hào)、更換周期（如隔墊每 150 次進(jìn)樣更換）；
故障現(xiàn)象、處理方案、效果驗(yàn)證；
標(biāo)準(zhǔn)品校準(zhǔn)結(jié)果（峰面積、線性相關(guān)系數(shù)）。

通過以上系統(tǒng)化維護(hù)，可顯著降低 GC 儀器故障發(fā)生率，延長進(jìn)樣針、色譜柱、檢測(cè)器等核心部件的使用壽命，同時(shí)保證檢測(cè)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性和重復(fù)性。維護(hù)核心原則：源頭控制污染（樣品前處理）、重點(diǎn)保護(hù)核心部件（進(jìn)樣系統(tǒng)、柱系統(tǒng)、檢測(cè)器）、定期校準(zhǔn)驗(yàn)證。

氣相色譜儀 GC 維護(hù)指南